Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar o nitrogênio/oxigênio mesoporos dual-dopado de carvão de biomassa por ativação química em modos diferentes de pirólise seguido de modificação. Demonstramos que a pirólise de microondas beneficia o processo subsequente modificação simultaneamente a introduzir mais grupos funcionais com nitrogênio e oxigênio no carbono.
Uma técnica de ambiente para a síntese de biomassa mesoporos ativado carbono com alta nitrogênio- / oxigênio-quelantes de adsorção para Cu(II) é proposta. Impregnado com ácido fosfórico o bagaço é utilizado como o precursor. Para pirólise do precursor, são usados dois modos de aquecimento separado: microondas pirólise e pirólise de elétrico-aquecimento convencional. As amostras de bagaço-derivado de carbono resultante são modificadas com a modificação de nitrificação e redução. Nitrogênio (N) / grupos funcionais de oxigênio (O) são introduzidos simultaneamente à superfície do carvão ativado, realçando sua adsorção de Cu(II) por complexantes e troca iônica. Caracterização e experimentos de adsorção de cobre são realizados para investigar as propriedades físico-químicas de quatro amostras de carbono preparado e determinar qual método de aquecimento favorece a modificação subsequente por doping de grupos funcionais de N/O. Nesta técnica, com base na análise de dados de adsorção de nitrogênio, espectroscopia de infravermelho Fourier transform e experimentos de adsorção do lote, está provado que microondas-pirolizado carbono tem mais sites de defeito e, portanto, economia de tempo efetivo de microondas pirólise contribui mais espécies de N/O para o carbono, embora isso leva a uma menor área de superfície específica. Esta técnica oferece um caminho promissor para adsorventes de síntese com nitrogênio superior e conteúdo de oxigênio e uma maior capacidade de adsorção de íons de metais pesados em aplicações de remediação de águas residuais.
Carvão ativado tem propriedades de adsorção exclusivo, como uma estrutura porosa desenvolvida, uma alta área de superfície específica e vários grupos funcionais superficiais; Portanto, é empregado como um adsorvente na água tratamento ou purificação1,2,3,4. Além de suas vantagens físicas, carvão ativado é cost-effective e inofensivos ao meio ambiente e sua matéria-prima (por exemplo, biomassa) é abundante e facilmente obtidos5,6. As propriedades físico-químicas do carbono ativado dependem os precursores, que são utilizados na sua preparação e as condições experimentais do processo de ativação7.
Dois métodos são normalmente usados para preparar carvão ativado: aproximam-se um passo e um Two-Step8. A abordagem de uma etapa do termo refere-se a precursores sendo carbonizada e ativadas simultaneamente enquanto a abordagem em duas fases refere-se àquele sequencialmente. Tendo em vista a conservação de energia e proteção ambiental, a abordagem de uma etapa é mais preferida por sua baixa temperatura e pressão exigentes.
Além disso, a ativação química e física são utilizados para melhorar as propriedades texturais do carbono ativado. Ativação química possui vantagens aparentes sobre ativação física devido a sua baixa temperatura de ativação, menor tempo de ativação, rendimento mais elevado do carbono e mais estrutura de pore desenvolvidos e controlável em um determinado grau9. Ele foi testado que ativação química pode ser realizada por impregnação a biomassa utilizada como matéria-prima com H3PO4, ZnCl2ou outros produtos químicos específicos, seguidos pela pirólise para aumentar a porosidade do carvão ativado, porque lignocelulósicos componentes da biomassa podem ser facilmente removidos por um tratamento de aquecimento subsequente, devido a capacidade de desidrogenação destes produtos químicos10,11. Daí, a ativação química grandemente aumenta a formação de poros do carvão ativado ou melhora o desempenho de adsorção de contaminantes12. Um ativador ácido é preferível à H3PO4, devido à sua relativamente menor demanda de energia, maior rendimento e menos impacto sobre o meio ambiente13.
Pirólise de microondas tem a superioridade no aquecimento seletivo, tornando-se um método de aquecimento alternativo a síntese-ativado carbono14,15, aquecimento uniforme de interior, eficiência energética e economia de tempo. Comparado com aquecimento elétrico convencional, microondas pirólise pode melhorar processos termo-químicos e promover certas reações químicas16. Recentemente, extensos estudos centraram-se na preparação de carvão ativado por ativação química de biomassa usando uma etapa microondas pirólise9,17,18,19. Então, é bastante informativo e ambiente para síntese baseada em biomassa carvão ativado por assistida por microondas ativação do H3PO4 .
Além disso, para melhorar as afinidades de adsorção de carvão ativado em direção específicas íons de metais pesados, foi proposta alteração pelo heteroátomo [N, O, enxofre (S), etc…] de doping nas estruturas de carbono, e este tem provado para ser um método desejável 20,21,22,23,24,25,26. Sites com defeito na ou nas bordas de uma camada de grafite podem ser substituídos por heteroátomos para gerar grupos funcionais27. Daí, modificação de nitrificação e redução são usados para modificar amostras de carbono resultante para dopar grupos funcionais N/O, que desempenham um papel crucial em coordenar eficientemente com heavy metal para formar complexantes e troca iônica28.
Com base nas conclusões acima, apresentamos um protocolo para sintetizar N/O mesoporos dual-dopado de carvão de biomassa por ativação química e dois métodos diferentes de pirólise, seguidos por modificação. Este protocolo também determina qual método de aquecimento favorece a modificação que se seguiu para o doping dos grupos funcionais N/O e, assim, melhorar o desempenho de adsorção.
Neste protocolo, um dos passos essenciais é a preparação bem sucedida de mesoporos carbono com melhor propriedades físico-químicas, com a aproximação de uma etapa, onde condições óptimas experimentais necessita de ser determinado. Então, em um estudo anterior28, efetuamos experimentos de pirólise de microondas matriz ortogonal, considerando o efeito da relação de impregnação de bagaço e ácido fosfórico, tempo de pirólise, forno de microondas potência e tempo de secagem. Além …
The authors have nothing to disclose.
Os autores reconhecem os fundos de pesquisa Fundamental para as universidades de Central de China (No.KYZ201562), fundo de ciência Postdoctoral China (n. º 2014 M 560429) e o plano de pesquisa e desenvolvimento de chave da província de Jiangsu (n. º BE2018708).
All chemicals and reagents (phosphoric acid, etc.) | Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd | Analytical grade | |
Electric furnace | Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd | ||
Microwave oven | Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd | 2.45 GHz frequency | |
Surface-area and porosimetry analyzer | Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd | Vc-Sorb 2800TP | |
Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer | Nicolet | 6700 | |
Flame atomic absorption spectrophotometry | Beijing Purkinje General Instrument Corporation | A3 | |
Element Analyzer | Germany Heraeus Co. | CHN-O-RAPID |