Summary

Vorbereitung von biomassebasierten mesoporösen Carbon mit höheren Stickstoff-/ Sauerstoff chelatisierenden Adsorption für die 600-fache durch Mikrowelle Pre-Pyrolyse

Published: February 12, 2019
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Summary

Hier präsentieren wir ein Protokoll, um Stickstoff/Sauerstoff Dual-dotierte mesoporösen Kohlenstoff aus Biomasse durch chemische Aktivierung in verschiedenen Pyrolyse Modi gefolgt von Modifikation zu synthetisieren. Wir zeigen, dass die Mikrowelle Pyrolyse profitiert die nachträgliche Änderungsprozess gleichzeitig mehr Stickstoff und Sauerstoff Funktionsgruppen auf die Kohlenstoff einzuführen.

Abstract

Eine umweltfreundliche Technik für die Synthese von biomassebasierten mesoporösen Aktivkohle mit hohen Stickstoff- / Sauerstoff chelatisierenden Adsorption für die 600-fache vorgeschlagen. Bagasse mit Phosphorsäure imprägniert wird als der Vorläufer genutzt. Um die Vorstufe pyrolyze, zwei separate Heizung Modi verwendet werden: Mikrowelle, Pyrolyse und herkömmlichen Elektro-Heizung-Pyrolyse. Die daraus resultierende Bagasse abgeleitet Kohlenstoff Proben werden mit Nitrifikation und Verringerung der Änderung geändert. Stickstoff (N) / Sauerstoff (O) Funktionsgruppen sind gleichzeitig an der Oberfläche der Aktivkohle, Verbesserung der Adsorption von 600-fache durch Komplexbildner und Ionenaustauscher eingeführt. Charakterisierung und Kupfer Adsorption Experimente durchgeführt, um die physikalisch-chemischen Eigenschaften der vier vorbereitete Kohlenstoff Proben zu untersuchen und festzustellen, welche Heizmethode die nachträgliche Änderung für doping-N/O funktioneller Gruppen bevorzugt. Bei dieser Technik, basierend auf der Analyse von Daten der Adsorption von Stickstoff, Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie und Batch Adsorption Experimente ist erwiesen, dass Mikrowelle pyrolysiert Kohlenstoff mehr defekt-Websites hat und daher zeitsparend effektiv Mikrowelle Pyrolyse trägt mehr N/O-Arten zu den Kohlenstoff, obwohl es eine niedrigere spezifische Oberfläche führt. Diese Technik bietet einen viel versprechender Weg zur Synthese Adsorbentien mit höheren Stickstoff- und Sauerstoffgehalt und eine höhere Aufnahmekapazität von Schwermetallionen in Sanierung Abwasseranwendungen.

Introduction

Aktivkohle hat einzigartige Adsorption Eigenschaften, z. B. einer entwickelten poröse Struktur eine hohe spezifische Oberfläche und verschiedenen Oberflächen funktionellen Gruppen; Daher ist es im Wasser Behandlung oder Reinigung1,2,3,4als ein Adsorbens eingesetzt. Neben ihren körperlichen Vorzügen Aktivkohle ist kostengünstig und unschädlich für die Umwelt und ihren Rohstoff (z.B. Biomasse) ist reichlich vorhanden und leicht erhalten5,6. Die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Aktivkohle hängen die Grundstoffe, die in der Vorbereitung verwendet werden und über die experimentellen Bedingungen für die Aktivierung Prozess7.

Zwei Methoden werden in der Regel zur Aktivkohle vorbereiten: einem einstufigen und einen zweistufigen Ansatz8. Der Begriff One-Step Ansatz bezieht sich auf Vorstufen verkohlt und gleichzeitig während der zweistufigen Ansatz bezieht sich auf, die nacheinander aktiviert. Im Hinblick auf Energieeinsparung und Umweltschutz ist der ein-Schritt-Ansatz mehr bevorzugt für seine niedrigere Temperatur und Druck zu fordern.

Außerdem, chemische und physikalische Aktivierung werden genutzt, um die strukturellen Eigenschaften der Aktivkohle zu verbessern. Chemische Aktivierung besitzt offensichtliche Vorteile gegenüber physischen Aktivierung wegen der niedrigeren Aktivierungstemperatur, kürzere Aktivierungszeit und Kohlenstoff Mehrertrag mehr entwickelten und kontrollierbaren Porenstruktur in einem bestimmten Grad9. Es wurde getestet, dass chemische Aktivierung durch Imprägnieren Biomasse als Rohstoff mit H3PO4, ZnCl2oder andere speziellen Chemikalien, gefolgt von Pyrolyse, die Porosität der Aktivkohle zu erhöhen, weil durchgeführt werden können Lignocellulose Bestandteile der Biomasse können leicht durch eine anschließende Wärmebehandlung durch die Dehydrierung Fähigkeit, diese Chemikalien10,11entfernt. Daher chemische Aktivierung erheblich steigert die Bildung von Aktivkohle-Poren oder verbessert die adsorptive Leistung auf Verunreinigungen12. Saurer Aktivator wird bevorzugt auf H3PO4, aufgrund seiner relativ niedriger Energiebedarf, höherer Ertrag und weniger Auswirkungen auf die Umwelt-13.

Mikrowelle Pyrolyse hat die Überlegenheit in Zeitersparnis, einheitliche Innenraumheizung, Energieeffizienz und selektive Erwärmung, so dass es eine alternative Heizmethode, Synthese-Aktivkohle14,15. Verglichen mit herkömmlichen Elektroheizung, kann Mikrowelle Pyrolyse Thermo-chemische Prozesse verbessern und fördern bestimmte chemische Reaktionen16. Umfangreiche Studien haben vor kurzem fokussiert Vorbereitung Aktivkohle durch chemische Aktivierung aus Biomasse mit einstufigen Mikrowelle Pyrolyse9,17,18,19. So ist es wesentlich informativer und umweltfreundlich zur Synthese Biomasse Aktivkohle durch Mikrowellen-gestützte H3PO4 Aktivierung.

Darüber hinaus um die Adsorption Affinitäten von Aktivkohle in Richtung bestimmte Schwermetallionen zu verbessern, Änderung von Heteroatom [N, O, Schwefel (S), etc.] doping in Karbonstrukturen vorgeschlagen wurde, und dies hat sich als Methode empfiehlt sich 20,21,22,23,24,25,26. Fehlerhafte Seiten in oder am Rande einer Graphitschicht können durch Heteroatome Funktionsgruppen27generieren ersetzt werden. Daher Nitrifikation und Reduzierung der Modifikation werden verwendet, um entstehende Kohlenstoff Proben um N/O Funktionsgruppen dopen die spielen eine entscheidende Rolle bei der Koordinierung der effizient mit Heavy Metal, Komplexbildner und Ionenaustauscher28zu bilden zu ändern.

Basierend auf den Ergebnissen oben, präsentieren wir ein Protokoll, um N/O Dual-dotierte mesoporösen Kohlenstoff aus Biomasse durch chemische Aktivierung und zwei verschiedene Pyrolyse Methoden gefolgt von Modifikation zu synthetisieren. Dieses Protokoll legt fest, welche Heizmethode der anschließenden Umbau für doping der N/O funktionellen Gruppen und somit Verbesserung der Adsorption Leistung begünstigt.

Protocol

1. Vorbereitung der Bagasse-basierte Aktivkohle Vorbereitung des Vorläufers Bagasse-basierte Aktivkohle Spülen Sie die Bagasse (gewonnen aus einer Farm in Jiangsu, China) mit entionisiertem Wasser und die Proben in einem Trockenschrank bei 100 ° C für 10 h. Zerquetschen Sie die getrockneten Bagasse mit einem Schleifer und Sieb das Pulver durch ein 50-Sieb. Platz 30 g feine Bagasse Pulver in einer 15 wt % Phosphorsäure (H3PO4) Lösung i…

Representative Results

Stickstoff Adsorption/Desorption isothermen von vier Proben sind in Abbildung 1dargestellt. Alle Adsorption isothermen zeigen eine rasche Zunahme in niedrigen P/P-0 -Region und diese isothermen gehören zum Typ IV (IUPAC-Klassifikation) demonstrieren ihre Porenstruktur, die Mikroporen und dominante Mesopores32besteht. Die Oberfläche physikalischen Parameter für a…

Discussion

In diesem Protokoll ist einer der kritischen Schritte die erfolgreiche Vorbereitung mesoporösen Kohlenstoff mit besseren physikalisch-chemischen Eigenschaften der ein-Schritt-Ansatz, wo optimale Versuchsbedingungen müssen ermittelt werden. Also, in einer früheren Studie28, wir haben orthogonalen Array Mikrowelle Pyrolyse Experimente durchgeführt Berücksichtigung der Auswirkungen des Verhältnisses Imprägnierung der Bagasse und Phosphorsäure, Pyrolyse Zeit, Mikrowelle macht und Trocknungszei…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Autoren erkennen die grundlegenden Forschungsmittel für die zentralen Universitäten Chinas (No.KYZ201562), China Postdoctoral Wissenschaftsfonds (Nr. 2014 M 560429) und der Schlüssel Forschung und Entwicklung Plan der Provinz Jiangsu (Nr. BE2018708).

Materials

All chemicals and reagents (phosphoric acid, etc.) Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd Analytical grade
Electric furnace Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd
Microwave oven Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd 2.45 GHz frequency
Surface-area and porosimetry analyzer Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd Vc-Sorb 2800TP
Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer Nicolet 6700
Flame atomic absorption spectrophotometry Beijing Purkinje General Instrument Corporation A3
Element Analyzer Germany Heraeus Co. CHN-O-RAPID 

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Cite This Article
Li, K., Wan, Z. Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis. J. Vis. Exp. (144), e58161, doi:10.3791/58161 (2019).

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