Terra-abundantes minerais desempenham papéis importantes em sistemas hidrotérmicos naturais. Aqui, descrevemos um método confiável e econômico para a investigação experimental das interações minerais orgânicos sob condições hidrotermais.
Orgânica-mineral interações ocorrem amplamente em ambientes hidrotermais, como fontes termais, gêiseres em terra e as fontes hidrotermais no oceano profundo. Funções dos minerais são essenciais em muitos processos hidrotermais de geoquímicos orgânicos. Metodologia hidrotérmico tradicional, que inclui o uso de reatores, feitos de ouro, platina, titânio ou aço inoxidável, é geralmente associada com o alto custo ou indesejáveis efeitos catalíticos metais. Recentemente, há uma tendência crescente para usando os cost-effective e inertes de quartzo ou sílica fundida tubos de vidro em experimentos hidrotermais. Aqui, nós fornecemos um protocolo para realização de experiências hidrotermais de minerais orgânicos em tubos de sílica, e descrevemos as etapas essenciais na preparação da amostra, configuração experimental, separação de produtos e análise quantitativa. Também demonstramos um experimento usando um composto orgânico de modelo, nitrobenzeno, para mostrar o efeito de um mineral que contenham ferro, magnetita, em sua degradação sob uma condição específica hidrotermal. Esta técnica pode ser aplicada para estudar o complexas orgânico-mineral hidrotermais interações em um sistema de laboratório relativamente simples.
Ambientes hidrotermais (ou seja, meios aquosos em elevadas temperaturas e pressões) são onipresentes na terra. A química hidrotermal de compostos orgânicos desempenha um papel essencial em uma ampla gama de configurações geoquímicas, tais como bacias sedimentares orgânicas, reservatórios de petróleo e a biosfera profunda1,2,3. Transformações do carbono orgânico em sistemas hidrotérmicos não só ocorrem em meio aquoso puro, mas também com materiais inorgânicos dissolvidos ou sólidos, tais como terra-abundantes minerais. Foram encontrados minerais drasticamente e seletivamente influenciar a reatividade hidrotermal de vários compostos orgânicos,1,4,5 , mas como identificar os efeitos de minerais em complexos sistemas hidrotérmicos ainda permanece como um desafio. O objetivo deste estudo é fornecer um protocolo experimental relativamente simples para estudar efeitos minerais hidrotermais reações orgânicas.
Os estudos de laboratório de reações hidrotermais tradicionalmente usam reatores robustos que são feitas de ouro, titânio ou aço inoxidável6,7,8,9. Por exemplo, sacos de ouro ou cápsulas têm sido favoravelmente utilizadas, porque o ouro é flexível e permite que a pressão da amostra a ser controlado pelo pressurizar a água externamente, que evita a geração de uma fase de vapor dentro da amostra. No entanto, estes reatores são caros e podem ser associados com potenciais efeitos catalíticos metal10. Portanto, é imperativo encontrar um método alternativo com baixo custo, mas alta confiabilidade para estas experiências hidrotermais.
Nos últimos anos, os tubos de reação de vidro de quartzo ou sílica fundida foram mais frequentemente aplicados ao experimentos hidrotermal11,12,13. Em relação ao precioso ouro ou titânio, vidro de quartzo ou sílica é consideravelmente mais barato, mas também o material forte. Mais importante, tubos de quartzo têm demonstrado efeitos catalíticos pequeno e pode ser tão inertes como o ouro para as reações hidrotermal11,14. Neste protocolo, descrevemos um método geral para a realização de pequenos experimentos de orgânico-mineral hidrotermais em tubos de paredes grossas de sílica. Apresentamos um experimento de exemplo usando um modelo composto (ou seja, nitrobenzeno) na presença/ausência de um mineral de óxido de ferro (ou seja, magnetita) em uma solução hidrotermal de 150 ° C, a fim de mostrar o efeito do mineral, bem como para demonstrar a eficácia deste método.
Neste estudo, nós costumávamos nitrobenzeno com mineral magnetita como exemplo para demonstrar como avaliar efeitos minerais hidrotermais reações orgânicas. Embora os experimentos são realizados em tubos de vidro de sílica pequeno, altamente reprodutíveis resultados são observados nas experiências de magnetita, ou seja, 30,3 ± 1,4% na conversão de nitrobenzeno, que sugere a eficácia e a confiabilidade do presente protocolo hidrotermal. Nos experimentos não-mineral, a conversão de nitrobenzeno é 5…
The authors have nothing to disclose.
Agradecemos o Grupo H.O.G. na Arizona State University para desenvolver a metodologia inicial desses experimentos hidrotermais, e em particular, agradecemos I. Gould, E. choque, L. Williams, C. Gleiner, H. Hartnett, K. Fecteau, K. Robinson e C. Bockisch, por sua orientação e assistência útil. Z. Yang e X. Fu foram financiados por fundos de inicialização da Universidade de Oakland para z. Yang.
Chemicals: | |||
Dichloromethane | VWR | BDH23373.400 | |
Dodecane | Sigma-Aldrich | 297879 | |
Nitrobenzene | Sigma-Aldrich | 252379 | |
Fe2O3 | Sigma-Aldrich | 310050 | |
Fe3O4 | Sigma-Aldrich | 637106 | |
Supplies: | |||
Silica tube | |||
Vacuum pump | WELCH | 2546B-01 | |
Vacuum line | |||
Oven | Hewlett Packard | 5890 | |
Thermocouple | BENETECH | GM1312 | |
Gas chromatography | Agilent | 7820A |