Summary

Distribution des contraintes lors de la Compression froide des roches et des agrégats de minéraux à l’aide de la Diffraction des rayons x axés sur le rayonnement Synchrotron

Published: May 20, 2018
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Summary

Nous rapportons des procédures détaillées pour des expériences de compression sur les rochers et les agrégats minéraux dans un appareil multi-enclume déformation couplé avec synchrotron à rayons x. Ces expériences permettent de quantifier la distribution des contraintes dans les échantillons, qui a finalement fait la lumière sur le processus de compactage dans les géomatériaux.

Abstract

Nous rapportons des procédures détaillées pour réaliser des expériences de compression sur les rochers et les agrégats minéraux dans un appareil de déformation enclumes multiples (D-DIA) couplé avec synchrotron à rayons x. Un assemblage d’échantillons cubiques est préparé et compressé à température ambiante, par un ensemble de quatre enclumes de diamant fritté transparent aux rayons x et deux enclumes de carbure de tungstène, dans le secondaire et les plans verticaux, respectivement. Tous les six enclumes sont logés au sein d’une presse hydraulique de 250 tonnes et conduits vers l’intérieur en même temps par deux blocs de guidage coincé. Un faisceau de rayons x dispersif en énergie horizontal est projeté à travers et diffracté par l’Assemblée de l’échantillon. Le faisceau se trouve généralement dans le mode de rayons x monochromatique ou blanc. Dans le cas de blanc aux rayons x, les rayons diffractés sont détectés par un tableau de détecteur à semi-conducteurs qui recueille le patron de diffraction dispersive énergétique qui en résulte. Dans le cas des rayons x monochromatique, le modèle diffracté est enregistré à l’aide d’un détecteur de deux dimensions (2d), comme une plaque d’imagerie ou d’un détecteur de dispositif à couplage de charge (CCD). La diffraction de 2D est analysées pour obtenir des espacements de treillis. Les souches élastiques de l’échantillon sont issus de l’espacement du réseau atomique dans les grains. Le stress est alors calculé en utilisant le module d’élasticité prédéterminée et la déformation élastique. En outre, la distribution des contraintes en deux dimensions permettent de comprendre comment le stress est distribué dans des orientations différentes. En outre, un scintillateur dans le chemin d’accès x-ray donne une image de lumière visible de l’environnement de l’échantillon, qui permet la mesure précise des changements de longueur échantillon pendant l’expérience, ce qui donne une mesure directe de la souche de volume sur l’échantillon. Ce type d’expérience permet de quantifier la distribution des contraintes dans les géomatériaux, qui peut finalement faire la lumière sur le mécanisme responsable de compactage. Cette connaissance a le potentiel d’améliorer considérablement notre compréhension des processus à la mécanique des roches, la géotechnique, minérale physique et applications de la science des matériaux où le processus de compactage sont importantes.

Introduction

La logique de la méthode présentée dans cet article est de quantifier la distribution des contraintes dans les roches et minéraux échantillons globaux au cours de la compression et du compactage ultérieur. Comprendre le compactage dans les roches et les agrégats minéraux est d’une grande importance au réservoir et géotechnique de8,17,18,19,20,28 ,,33. Compactage prend des mesures pour réduire la porosité et par conséquent, conduit à une augmentation de la pression interstitielle. L’augmentation de la pression interstitielle conduit à une diminution de la pression effective35. La conséquence est qu’il va affaiblir considérablement la roche réservoir et peut donc être soumis à une défaillance prématurée à basse tension. Quelques exemples des conséquences résultants de la déformation d’inélastique dans la sous-surface comprennent : échec dans financièrement la production à long terme dans le pétrole et le gaz réservoirs28,33, subsidence8, de surface 18 , 19 , modification des écoulements de fluides modèles17et 20. Par conséquent, une connaissance approfondie de la compaction des processus dans les roches et les agrégats minéraux pourraient aider à réduire la possibilité de telles conséquences potentiellement négatives.

Le grand avantage de l’utilisation de la méthode a mis en évidence ici est qu’il fournit un moyen de quantifier la distribution des contraintes à l’intérieur un géomatériaux5,6 par rapport à la moyenne dans le monde extérieur appliqué pression12 , 22. en outre, comme une expérience in situ , l’évolution de la distribution des contraintes est résolue dans le temps. Les pressions appliquées extérieurement considéré comme gamme de valeurs relativement faibles (des dizaines de mégapascals) à des valeurs élevées (plusieurs gigapascals). Le stress au sein de l’échantillon est mesuré indirectement en utilisant l’espacement de trellis atomiques dans les grains minéraux individuels comme une mesure de la déformation élastique locale5,6. L’espacement du réseau atomique est déterminée à l’aide de rayons x, généralement en soit le mode de rayons x blanc ou monochrome. Pour le mode blanc aux rayons x (par exemple, dia à beamline 6BM-B de l’Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory), l’intensité du faisceau diffracté radiographie est déterminée par non pas un seul, mais par un ensemble de détecteurs de Ge 10 éléments ( Figure 1) répartis le long d’un cercle fixe à angle azimutal de 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Pour le mode monochrome de rayons x, le modèle diffracté est inscrit à l’aide d’un CCD détecteur (p. ex., dia-30 à beamline 13-ID-D du GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Les deux modes de rayons x permettent de quantification sur comment le stress varie dans différentes orientations. Cette approche est fondamentalement différente de toutes les études antérieures de compactage dans les géomatériaux.

Dans les études de compactage typique, un échantillon cylindrique est comprimé par une force axiale qui est appliquée dans l’ensemble de la section transversale de l’ actionneur25. Dans ces conditions, l’ampleur de l’amplitude de la contrainte appliquée est généralement calculée en divisant simplement la force axiale (mesurée par une cellule de charge) de la section transversale initiale de l’échantillon. Il est à noter que cette amplitude de contrainte appliquée est simplement une valeur moyenne, en vrac et, comme tel, ne pas réaliste représente comment l’état des contraintes locales varie ou est distribué, au sein d’un matériau complex, hétérogène, granulaire. Les roches sédimentaires détritiques, qui sont des exemples de matériaux granulaires complexes, sont forment par agrégation de grains de minéraux qui sont ensuite compactés et cimenté par le biais de processus sédimentaires et diagénétique1,7, 21 , 30 , 31. ces agrégats héritent naturellement les pores qui composent les espaces vides entre les grains, qui sont intrinsèques de la géométrie de l’emballage de grain modifié par dissolution secondaire. Par conséquent, toute application d’une contrainte devrait être pris en charge par et concentré aux contacts de grain au grain et disparaissent aux interfaces de grain-pore.

En plus de la complexité de ces variations de contraintes dans un matériau granulaire, autres facteurs plus compliquent compactage étudier dans ces scénarios. Tout d’abord, le champ de contraintes locales est vulnérable à tout changement en raison des artefacts microstructures (p. ex., forme des grains, préexistant des fractures) qui sont inévitablement présents dans toutes les roches sédimentaires détritiques. Deuxièmement, bien que l’amplitude de la contrainte appliquée sur les surfaces de l’échantillon peut être entièrement quantifié, la répartition des contraintes dans le corps de l’échantillon est restée mal limitée. Un effet de fin32 — une limite l’effet par lequel la contrainte moyenne est concentrée près du contact entre les béliers de chargement et les échantillons en raison de frottement à l’interface — est bien connu pour être exposées dans des échantillons cylindriques chargés en compression. À titre d’exemple, Peng26 démontré souche hétérogénéité au sein de granit uniaxialement compressé échantillons soumis à diverses conditions de fin. Par conséquent, pour calculer avec précision le la distribution des contraintes locales en matériau granulaire, nous présentons le protocole détaillé suivant pour réaliser des expériences de diffraction des rayons x (DRX) sur les rochers et les agrégats minéraux, utilisant un appareil multi-enclume déformation à 6-BM-B de la source de rayonnement de l’APS à l’Argonne National Laboratory.

Protocol

1. préparation de l’échantillon Choisir l’échantillon d’essai ou de référence ; Cela peut être soit un noyau de roche (étape 1.2) ou un agrégat de minéraux (étape 1.3), selon l’objectif de l’étude expérimentale.Remarque : La méthode suivante n’est certainement pas la seule façon de préparer les échantillons de bonne qualité (p. ex., autres machines peuvent être utilisées). Cependant, la préparation de l’échantillon a adopté dans la présente étude est entière…

Representative Results

Nous montrons un exemple de résultat représentatif à une expérience de DRX (expérience SIO2_55) courir dans la presse multi enclume à 6BM-B sur un composé de quartz total5,6 et novaculite core sample6. La taille des grains de l’agrégat de quartz et novaculite est ~ 4 µm et ~ 6 – 9 µm, respectivement de5,6. Sélectionné diffraction spe…

Discussion

Nous présentons la procédure détaillée pour la réalisation d’expériences de DRX utilisant la cellule à enclume multiples à 6-BM-B. Peut-être les étapes plus critiques et encore plus difficiles, au protocole précité concernent en optimisant la qualité de l’échantillon. Telle importance sur la qualité de l’échantillon s’applique à presque tous les rock et expériences de déformation minéral. Tout d’abord, il est essentiel pour la surface de la fin des carottes rocher plat, avec les deux extrém…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Les auteurs tiennent à remercier sincèrement les deux réviseurs anonymes et revue de JoVE senior editor Dr Alisha DSouza pour leurs précieux commentaires. Cette recherche a été réalisée à 6-BM-B de l’Advanced Photon Source (APS) au Laboratoire National d’Argonne. L’utilisation de cette facilité a été soutenue par le Consortium pour la recherche de propriétés de matériaux dans les Sciences de la terre (COMPRES) en vertu de l’accord de coopération National Science Foundation (NSF) oreille 11-57758, 1661511 de l’oreille et de l’Institut de physique du minéral, Stony Brook Université. Les auteurs reconnaissent la NSF pour financer la recherche pour ce programme à travers l’oreille 1361463, EAR 1045629 et 1141895 de l’oreille. Cette recherche a utilisé les ressources de l’Advanced Photon Source, un bureau des installations de la Science utilisateurs US Department of Energy (DOE) effectués pour le Bureau de la Science DOE par Argonne National Laboratory aux contrat DEAC02-06CH11357. Les assemblées de la cellule sont en vertu du projet de développement de COMPRES cellule à multi-enclumes Assemblée. Tous les fichiers de données sont disponibles auprès des auteurs sur demande (scheung9@wisc.edu). Les échantillons et les données sont archivées au minéral Institut de physique à l’Université de Stony Brook.

Materials

Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

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Cheung, C. S., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

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