幅広い食品行列中無機態ヒ素を決定する分析法の有用性が示されています。メソッドは、水素化物発生原子吸光法による無機ヒ素の最終決定とクロロホルムへの抽出選択で構成されています。
欧州食品安全機関 (EFSA) で食事を介して無機ヒ素に音暴露評価をサポートするために各種食品におけるヒ素の種の分布についての情報がある必要があります食品中のヒ素の科学的な意見を強調しました。生成されます。共同試験で検証済みメソッドは、さまざまな食品のマトリックス、カバー穀物、キノコ、海洋由来 (合計 31 サンプル) 食品中無機態ヒ素を決定するために適用されています。メソッドは、選択的に濃塩酸でタンパク質の消化後クロロホルムに抽出された iAs の流れ注入水素化物生成原子吸光法による検出に基づいています。メソッドは、10 μ g/kg、乾燥重量大量食品行列の中の無機ヒ素の定量を許可の定量化の限界によって特徴付けられます。これにより得られた結果のパフォーマンスの点数についてメソッドとは異なるいくつかの検定試験研究所で報告された提供情報です。議論の方法で満足のいく結果の割合は他の分析手法とその結果のより高いです。
委員会規則 (EC) 1881/2006 設定最大レベル汚染食品1 0.10 μ g/l の米の特定の無機ヒ素 (iAs) いくつかの米商品の 2016 年 1 月最大レベルに含まれているので、幼児や子供のための食糧の生産、非パーボイルド精白米 (磨かれたか白い米) 0.25 μ g/L パーボイルド ライスと玄米と米ワッフルの 0.30 μ g/L の 0.20 μ g/L は米ウェーハ、せんべい、餅です。この更新プログラム欧州法規の食品中の汚染物質の欧州食品安全機関 (EFSA)2の食品中のヒ素に関する科学的意見に従ったのだと推定した平均値と高消費者の iAs に食事を介して露出ヨーロッパはそのようないくつかの消費者は、iAs への慢性露出は肺、皮膚、膀胱、皮膚病変の癌を引き起こすことを念頭に危険をもたらすことができることです。締結のヨーロッパの人口3、2014 年公開中無機態ヒ素の食事暴露 EFSA の科学的なレポートよりも、他の穀物製品を iAs にすべての年齢層の消費者のための食事療法の主要な貢献者に、米と、米、牛乳、乳製品、飲料水にも大きく貢献 iAs の摂取量、幼児と乳児の主要な貢献者をされている牛乳や乳製品の製品。
2010 年に飼料や食品、EURL-HM の重金属に対する欧州連合参照実験室実行能力テスト、IMEP-107 米の有無にかかわらず十分な精度でイネの iAs を決定することができたデモで iAs の決定のため、解析メソッドは、4を使用します。
食品中の iAs の定量分析手法検証済み。中国は、最初の国の法律で最大レベルのため導入する iAs イネです。法の実装を可能にするには、標準的な方法は「abio 砒素」5をと呼ばれる規格もの決定ための 2003 年に掲載されました。2008 年に公開された標準化 (CEN) のためのヨーロッパ委員会標準化された方法、海藻6で iAs の定量のための EN 15517:2008。2 つの方法は、iAs からのみアルシンを生成する最適化された条件の使用に基づいています。ヒ素の水素化物を生成することも他のヒ素種から iAs 政教分離の方法は必要ありません。原子蛍光5水素化物生成原子吸光法、HG 原子吸光法6最終決定が行われます。ただし、他のヒ素化合物の干渉に苦しむことがなくヒ素の水素化物を生成する厳密な条件を設定することは困難だし、これらの 2 つの方法で得られた IMEP-112 (PT EURL HM 主催) で報告された藻類のすべての iAs 質量分数、不十分な7としてスコア化しました。有機ひ素種、アルキルヒ (MMA)、ジメチルアルシン酸 (DMA)、藻類のサンプルで現在の arsenosugars なども揮発性の水素化物を生成することができますおよび iAs8 の結果に肯定的なバイアスにつながるの定量における干渉する可能性.
最近、CEN は、新標準法、高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS9を使用して海洋と植物由来の食品中の iAs の定量のための EN 16802:2016 を出版しました。計測器の種類をすべてではない所が完備、特に開発研究所インフラが未発達な国で高価なストレートな方法が必要な。
2012 年に CEN 標準化法マイクロ波抽出後 HG 原子吸光法による飼料原料中の iAs の定量と固相抽出 (SPE) は、iAs のオフライン分離 EN 16278:201210。フィード内の iAs の分析に適合することが証明されてこのメソッドが EFSA によるとヨーロッパ3の主な食事要因と思われる非海洋由来食品の iAs を決定に必要な感度を欠いています。ただし、同じグループ開発および EN 16278:2012 を検証するテストし正常に適用し、シーフードと共同試験11,12米の iAs を決定するための方法を検証します。
代替食品行列の iAs のクロロホルムとさらに HG-原子吸光定量に iAs の選択的抽出定量法は、共同試験13共同研究センター (JRC) によってを最近検証されました。メソッドの選択性は直接 HG-原子吸光法より、HPLC ICP-MS など洗練された計測器の使用を必要としない実装が容易です。本稿では、幅広い食品行列で iAs を決定するこのメソッドを使用しての可能性: 野菜、穀物、きのこ、海洋起源の食べ物が評価されています。さらに、EURL HM といくつかの行列をカバー JRC 主催検定試験でメソッドを使用する研究室の性能を説明しています。
記述のプロトコルの重要なステップは、あらゆる酸段階クロロホルム段階で残りの残基、結果につながる過大評価 iAs サンプル内のすべての他のヒ素の種が酸であるのでクロロホルム段階 (ステップ 3.2) のクリーンアップ相。これは特定の関連性のヒ素質量分率、サンプルで現在のほとんどを占める可能性があります有機種の茄多の存在のための海洋の試料を分析する際です。疎水性 PTFE (3.3) 膜の使用は、非常に重要です。IAs のクロロホルムへの抽出中にエマルジョンを形成する場合、遠心分離 (3.1) の速度を増やすことができます。その他従来のエマルジョンを排除するためにも適用できます。もう一つの重要なステップは、鉱化作用 (ステップ 5.3) です。温度上昇率は、厳密に制御されていない否定的なバイアスにつながる iAs 回復を減らすだろうとアナリストに危ないことができる予測を避けるために実行されなければなりません。
前述の通りいくつか研究所は FI HG 原子吸光法ではなく ICP-MS を用いた評価法を使用しています。乾式灰化ステップ (ステップ 5 プロトコルでは) このような場合不要、ICP-MS に 1 M HCl フェーズを導入できます。HG-原子吸光法の場合、高い検出限界のため前濃度ステップも可能な干渉を排除が必要です。
本稿で説明した方法で得られた結果の割合と結果報告、藻類、高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS に匹敵する HG 原子吸光法よりも高い。後者の手法 (HG 原子吸光法) は広く利用可能な複雑なヒ素種分布パターンと食料品を中心に、有機ヒ素の種からの干渉に傾向があります。満足のいく結果の最も低い割合を特徴付ける「他の方法」で得られたものが、いくつかの分析方法、結果、図 1の少量で表されるそれらの各 1 つをカバーして心の中で保管しなければなりません。本稿で紹介した方法より洗練された/高価な高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS、まだ複雑なマトリックスでも同様の性能によって特徴付けられるに代わるものです。よく質の高いオペレーターと高価な赤外線-構造高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS などのハイフネーションされた技術の使用が必要です。本稿で紹介した方法は、基本的な分析化学の訓練をアナリストが実装できます。
メソッドに関連付けられているいくつかの主要な欠点があります。他のヒ素の種からともサブ ppm レベルまで事前集中 iAs に iAs を分離するいくつかの手順を従う必要がありますので時間がかかるです。クロロホルムの使用を意味します。彼らが否定的な健康への影響のため、実験室での塩素化合物の使用を避ける傾向があります。それにもかかわらず、良い研究所プラクティスが保たれるヒューム フードのサンプルが処理される場合、それらの負の影響を避けることができます。総合格闘技は、iAs の定量における干渉します。総合格闘技が存在、藻類、魚や他の魚介類などできるサンプルを分析する際に念頭に保たれなければなりません。ただし、兵務庁は通常、iAs の結果に関連付けられた不確実性で覆われているが少量で存在します。
The authors have nothing to disclose.
著者は、統計データの取扱いについての有益な議論の JRC の F. ・ コーデイロは博士をありがとうございます。専門家として使用する結果を提供する生物学的マトリックスの iAs の分析研究所は、PTs で値を割り当てられ、勉強 PTs に参加した所が認められています。
Deionised water | Any available | 18.2 MΩ cm | |
Concentrated hydrochloric acid (HCl). | Any available | Not less than 37 % m/v, c(HCl) = 12 mol/L, with a density of approx. ρ (HCl) 1.15 g/L |
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Concentrated nitric acid (HNO3) | Any available | Not less that 65 % m/v, c(HNO3) = 14 mol/L, with a densitiy of approx. ρ 1.38 g/L |
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Chloroform | Any available | Harmful by inhalation and if swallowed. Irritating to skin. Wear suitable protective clothing and gloves. |
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Hydrogen bromide (HBr) | Any available | Not less than 48 % m/v | |
Hydrazine sulphate (N2H6SO4) | Any available | Harmful if swallowed. Causes burns. May cause cancer. |
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Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)6H2O] | Any available | ||
Magnesium oxide (MgO) | Any available | ||
Potassium iodide (KI) | Any available | ||
Ascorbic acid (C6H8O6) | Any available | ||
Sodium hydroxide (NaOH) | Any available | ||
Sodium borohydride (NaBH4) | Any available | ||
Arsenic (V) standard solution | Any available | 1000 mg/L Use certified standard solutions commercially available |
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Centrifuge | Any available | ||
Mechanical shaker | Any available | ||
Sand bath | Any available | ||
Muffle furnace | Any available | ||
Polypropylene centrifuge (PC) tubes | Any available | 50 mL with screw cap | |
Syringe filters with hydrophobic PTFE membrane | Any available | 25 mm diameter | |
Pyrex glass beaker | Any available | Tall form 250 mL, capable of withstanding 500 °C |
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Watch glasses | Any available | ||
Volumetric flasks | Any available | 10, 25, 100 or 200, Class A. |
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Plastic funnels | Any available | ||
Whatman n° 1 paper or equivalent | Any available | ||
Atomic absorption spectrometer equipped with a flow injection system (FI-AAS) | Any available |