Summary

친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

Published: May 30, 2017
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Summary

여기, 수성 환경에서 탄소 나노 물질의 기능화 및 안정한 분산을위한 새로운 방법이 설명된다. 오존은 고출력 초음파 셀을 통해 연속적으로 재순환되는 카본 나노 물질의 수성 분산액에 직접 주입됩니다.

Abstract

탄소 나노 물질의 기능화는 대용량 재료 시스템 및 장치로의 통합을 용이하게하는 중요한 단계입니다. 수신 된 형태에서, 탄소 나노 튜브 (CNTs) 또는 그라 핀 나노 플레이트 (GNPs)와 같은 탄소 나노 물질은 큰 응집체를 포함 할 수있다. 응집체 및 불순물은 CNT 또는 GNP가 중합체 또는 복합 재료 시스템에 혼입 될 때 제공되는 고유 한 전기적 및 기계적 특성의 이점을 감소시킬 것이다. 탄소 나노 물질을 기능화하고 안정한 분산액을 만들기위한 다양한 방법이 있지만, 많은 공정은 환경에 친화적이지 않은 가혹한 화학 물질, 유기 용매 또는 계면 활성제를 사용하며 이후 사용을 위해 나노 물질을 분리 할 때 처리 부담을 증가시킬 수 있습니다. 현재의 연구는 CNTs와 GNPs를 기능화하기위한 대체적이고 환경 친화적 인 기술의 사용에 대해 자세히 기술하고있다. 그것은 해가없는 안정한 수성 분산액을 생성한다.ul 화학 물질. CNTs와 GNPs는 최대 5g / L의 농도로 물에 첨가 될 수 있으며 고출력 초음파 셀을 통해 재순환 될 수 있습니다. 세포 내로의 오존의 동시 주입은 탄소 나노 물질을 점진적으로 산화시키고, 결합 된 초음파 처리는 응집체를 분해하고 즉시 새로운 물질을 기능화를 위해 노출시킨다. 준비된 분산액은 전기 영동 증착 (EPD)을 사용하여 고체 기판에 박막을 증착하는 데 이상적입니다. 수성 분산 물로부터의 CNT 및 GNP는 계층 적 복합 재료의 제조를 위해 EPD를 사용하여 탄소 및 유리 강화 섬유를 코팅하는데 용이하게 사용될 수있다.

Introduction

고분자 및 복합 시스템을 변경하기위한 탄소 나노 물질의 사용은 지난 20 년 동안 집중적 인 연구 관심을 보였다. 최근 탄소 나노 튜브 1 (CNTs)과 나노 판 2 (GNPs)의 사용에 대한 폭 넓은 연구 결과가 발표되었다. CNTs와 GNPs의 높은 고유 강성과 강도는 높은 고유 전기 도전성과 함께 나노 복합체 재료의 기계적 성능과 전기적 성능을 향상시키기 위해 고분자 시스템에 결합하기에 이상적입니다. 탄소 나노 물질을 사용하여 섬유 계면 접착력과 매트릭스 강성을 모두 수정함으로써 계층 적 복합 구조의 개발에도 CNT 및 GNP가 사용되었습니다 3 , 4 .

탄소 나노 물질의 고분자 시스템으로의 균질 한 분산은 종종폴리머 매트릭스와의 화학적 호환성을 향상시키고, 불순물을 제거하고, 수용된 재료로부터 응집체를 감소 시키거나 제거하기 위해 나노 물질을 화학적으로 변경시키는 공정 단계를 포함한다. 탄소 나노 물질을 화학적으로 변형시키는 다양한 방법이 가능하며 강산 5 , 6 , 계면 활성제 7을 이용한 습식 화학 산화, 전기 화학적 인 삽입 및 박리 8 또는 플라즈마 기반 공정 9을 이용한 건식 화학 처리가 포함될 수있다.

CNT의 산화 단계에서 강산의 사용은 산소 작용기를 도입하고 불순물을 제거한다. 그러나 CNT의 길이를 현저하게 감소시키고, CNT 외벽에 손상을 주며, 추가 가공을 위해 처리 된 물질로부터 격리 될 필요가있는 위험한 화학 물질을 사용하는 단점이있다./ sup>. 초음파 처리와 결합 된 계면 활성제의 사용은 안정한 분산액을 제조하기에 덜 공격적인 방법을 제공하지만 계면 활성제는 종종 처리 된 물질에서 제거하기 어렵고 나노 복합체 물질을 제조하는 데 사용되는 중합체와 호환되지 않을 수 있습니다 11 . 계면 활성제 분자와 CNT 또는 GNP 사이의 화학적 상호 작용의 강도는 또한 기계적 응용에 불충분 할 수있다. 대기 조건에서 수행되는 건식 플라즈마 처리 공정은 섬유 또는 평면 표면 상에 존재하는 CNT의 배열을 기능화하여 계층 적 복합체 9 를 제조하는 데 적합합니다. 그러나, 대기 플라즈마는 건조 분말에 적용하기가 더 어려우며, 제조 된 원료 탄소 나노 물질에 존재하는 응집체의 문제점을 해결하지 못한다.

현재 연구에서 우리는 초음파의 상세한 설명을 소개한다.탄소 나노 물질 12 , 13 , 14에 이전에 적용한 미립자 – 오존 분해 (USO) 방법에 관한 것이다. USO 공정은 CNTs와 GNPs 모두 탄소와 유리 섬유에 전기 영동 증착 (EPD)하기에 적합한 안정한 수성 분산액을 제조하는 데 사용됩니다. USO로 기능화 된 CNT를 사용하여 스테인레스 강 및 탄소 직물 기판에 얇고 균일 한 필름을 증착하는 EPD의 예가 제공 될 것입니다. X- 선 광전자 분광법 (XPS)과 라만 분광법을 사용하여 기능화 된 CNT와 GNP를 화학적으로 특성화하는 데 사용되는 방법과 일반적인 결과도 제공됩니다. 다른 기능화 기술과 비교하여 특성화 결과에 대한 간략한 설명이 제공됩니다.

작업 건강 및 안전 통지

인간의 건강에 대한 CNT와 같은 나노 입자에 대한 노출 효과는 잘 알려져 있지 않습니다. 그것CNT 파우더에 대한 환경 오염을 최소화하고 환경 오염을 피하기 위해 특별한 조치를 취하는 것이 좋습니다. 권장되는 위험 격리 조치에는 HEPA 필터 장착 흄 캐비닛 및 / 또는 글로브 박스 작업이 포함됩니다. 직업 위생 조치에는 방호복과 2 층의 장갑을 착용하고 축축한 종이 타월을 사용하여 표면을 정기적으로 청소하거나 HEPA 필터가있는 진공 청소기를 사용하여 CNT 분말을 제거합니다. 오염 된 제품은 위험 폐기물 처리를 위해 포장해야합니다.

오존에 노출되면 눈, 폐 및 호흡기가 자극을받을 수 있으며 고농도에서는 폐 손상을 일으킬 수 있습니다. 발생 된 오존 가스에 대한 개인 및 환경 노출을 최소화하기위한 조치를 취하는 것이 권장된다. 격리 측정은 연기 찬장 내에서의 작업을 포함합니다. 반환 공기 흐름은 사용되지 않은 오존을 포함하기 때문에, 대기로 방출되기 전에 오존 파괴 장치를 통과해야합니다구체. 오존이 그들을 통해 버블 링 된 분산은 일부 용존 오존을 포함합니다. 오존 분해 작업 후 오존이 자연 분해 될 수 있도록 추가 처리를하기 전에 분산액을 1 시간 동안 두십시오.

Protocol

1. 초음파 오존 분해에 의한 CNTs 및 GNPs의 기능화 HEPA 필터가 장착 된 흄 캐비닛 안의 글로브 박스에 나노 물질의 무게를 잰다. 원하는 양의 나노 물질을 비이커에 넣습니다. 병에 옮기고 1g / L의 농도가되도록 초순수를 넣으십시오. 병을 뚜껑으로 밀봉하십시오. CNTs 또는 GNPs를 분산시키기 위해 표준 초음파 욕조 (재료 목록 참조, 주파수 : ~ 43 ± 2kHz, 전력 : 60W)에 초음파 처리하십시오…

Representative Results

그림 3 은 USO 치료를받은 CNT의 XPS 와이드 스캔 특성을 보여줍니다. USO를 수행하지 않은 CNT는 산소 함량을 거의 보이지 않습니다. USO 시간이 증가하면 표면 산소 수준이 증가합니다. 그림 4 는 USO 시간에 따라 산소 대 탄소 비율이 증가하는 차트입니다. 표 1 은 USO로 처리 된 GNP의 탄소 환산 된 탄소 원자 농도를 보여준다. 피크 피팅은 흑…

Discussion

When working with nanoparticles of high hardness, such as CNTs, the potential erosion effect on containers and tubing should not be overlooked. Step 1.14 in the protocol was inserted after the tubing became worn at a bend due to CNTs impinging on the tube side wall, causing a system leak.

Also, note that the CNTs are in suspension, not solution, and that they must be stirred before each use if a homogeneous suspension is desired. For example, this would be necessary to maintain the desired con…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

비 – 연봉 구성 요소는 호주 연방에 의해 지원되었습니다. University of Delaware의 저자는 미국 국립 과학 재단 (Grant # 1254540, Mary Toney 박사, 프로그램 책임자)의 지원을 감사하게 생각합니다. 저자는 전기 영동 증착 측정에 대한 도움으로 Mark Fitzgerald에게 감사드립니다.

Materials

Ultrasonic bath Soniclean 80TD
Ultrasonic horn Misonix S-4000-010 with CL5 converter Daintree Scientific
Flocell stainless steel water jacketed Misonix 800BWJ Daintree Scientific
Peristaltic pump Masterflex easy-load 7518-00
Controller for peristaltic pump Masterflex modular controller 7553-78
Ozone generator Ozone Solutions TG-20
Ozone destruct unit Ozone Solutions ODS-1
Recirculating liquid cooler Thermoline TRC2-571-T
Multi-mode power supply unit TTi  EX752M
High resolution computing multimeter TTi  1906
X-ray photoelectron spectroscopy Kratos Analytical Axis Nova
XPS analysis software Casa Software Casa XPS www.casaxps.com
Kratos elemental library for use with Casa XPS Casa Software Download Kratos Related Files http://www.casaxps.com/kratos/
Raman dispersive confocal microscope Thermo DXR
Field emission scanning electron microscope Leo 1530 VP
Sputter coater with iridium target Cressington 208 HR
Thickness measurement unit Cressington mtm 20
Magnetic stirrer Stuart CD162
Analytical balance Kern ALS 220-4N
Analytical balance Mettler Toledo NewClassic MF MS 2045
Laboratory balance Shimadzu ELB 3000
Electrodes from 316 stainless steel sheet RS Components 559-199
Sanding sheets, P1000 grade Norton No-Fil A275
Multi-walled carbon nanotubes Hanwha CM-95 http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp
Graphene nanoplatelets XG Sciences XGNP Grade C http://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/

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Yeo, E. S. Y., Mathys, G. I., Brack, N., Thostenson, E. T., Rider, A. N. Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process. J. Vis. Exp. (123), e55614, doi:10.3791/55614 (2017).

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